1 范圍
本推薦方法采用原子吸收光譜法測(cè)定氧化鎂。
本方法適用于礦渣硅酸鹽水泥及制備該水泥的熟料中氧化鎂的測(cè)定。
2 原理
以氫氟酸-高氯酸分解的方法制備溶液，或以硼酸鋰熔融—鹽酸溶解試樣的方法制備溶液，
分取一定量的溶液，以鍶鹽消除硅、鋁、鈦等對(duì)鎂的抑制干擾。在空氣-乙炔火焰中，于285.2nm
處測(cè)定吸光度。
3 試劑
3.1 硼酸鋰
將碳酸鋰（Li2CO3）和硼酸（H3BO3）混勻，在400℃灼燒數(shù)小時(shí)，研細(xì)，保存于塑料器皿中。
3.2 鹽酸，ρ約1.19 g/mL， 1+1，1+10
3.3 氫氟酸，ρ約1.13 g/mL
3.4 高氯酸，ρ約1.60 g/mL
3.5 氯化鍶溶液，鍶50g/L
將152.2g 氯化鍶（SrCl2·6H2O）溶解于水中，用水稀釋至1L，必要時(shí)過(guò)濾。
3.6 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.00mg/mL
稱(chēng)取1.000g 已于600℃灼燒過(guò)1.5h 的氧化鎂，至0.0001g，置于250 mL 燒杯中，加
入50 mL 水，再緩緩加入20 mL 鹽酸（1+1），低溫加熱至全部溶解，冷卻后移入1000mL 容量瓶
中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。
3.6 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.050mg/mL
吸取25.00 mL 上述標(biāo)準(zhǔn)溶液于500 mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。
4 儀器
4.1 分析天平：不應(yīng)低于四級(jí)，至0.0001g。
4.2 鉑坩堝：帶蓋，容量15～30mL（或鉑皿：容量50～100mL）。
4.3 原子吸收光譜儀：帶有鎂元素空心陰極燈。
5 試樣制備
將送來(lái)的樣品采用四分法縮分至約100g，經(jīng)0.080 mm 方孔篩篩析，用磁鐵吸去篩余物中
金屬鐵，將篩余物進(jìn)行研磨，使其全部通過(guò)0.080mm 方孔篩。將樣品充分混勻后，裝入磨口瓶
中并密封。
6 操作步驟
6.1 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
6.2.稱(chēng)樣
稱(chēng)取約0.10g 試樣，至0.0001g。
6.3 試料分解
6.3.1 氫氟酸-高氯酸分解
將稱(chēng)取的試料置于鉑坩堝（或鉑皿）中，用0.5～1mL 水潤(rùn)濕，加5～7mL 氫氟酸和0.5mL 高
氯
酸，置于電熱板上蒸發(fā)。近干時(shí)搖動(dòng)鉑坩堝以防濺失，待白色濃煙驅(qū)盡后取下放冷。加入20 mL
鹽酸（1+1），溫?zé)嶂寥芤撼吻?，取下放冷。轉(zhuǎn)移到250 mL 容量瓶中，加5mL 氯化鍶溶液（鍶50g/L），
用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此溶液為試液A。
6.3. 2 硼酸鋰熔融—鹽酸溶解
將稱(chēng)取的試料置于鉑坩堝中，加入0.4g 硼酸鋰，攪勻。用噴燈在低溫下熔融，逐漸升高
溫度至1000℃使熔成玻璃體，取下放冷。在鉑坩堝內(nèi)放入一個(gè)攪拌子（塑料外殼），并將坩堝放
入預(yù)先盛有150 mL 鹽酸（1+10）井加熱至約45℃的200mL 燒杯中，用磁力攪拌器攪拌溶解，待
熔塊全部溶解后取出坩堝及攪拌子，用水洗凈，將溶液冷卻至室溫，移至250 mL 容量瓶中，
加5mL 氯化鍶溶液（鍶50g/L），用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此溶液為試液B。
6.4 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制
吸取0；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00mL 氧化鎂的標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mg/mL），分別
放入500 mL 容量瓶中，加入30 mL 鹽酸及10 mL 氯化鍶溶液（鍶50g/L），用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖
勻。
6.5 工作曲線(xiàn)
將原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至*工作狀態(tài)，在空氣-乙炔火焰中，用鎂元素空心陰極燈，于
285.2nm 處，以水校零測(cè)定溶液的吸光度。用測(cè)得的吸光度作為相對(duì)應(yīng)的氧化鎂含量的函數(shù)，
繪制工作曲線(xiàn)。
6.6 試樣溶液的測(cè)定
從6.3.1 溶液A 或6.3.2 溶液B 中分取一定量的溶液放入容量瓶中（試樣溶液的分取量及容
量瓶的容積視氧化鎂的含量而定），加入鹽酸（1+1）及氯化鍶溶液（鍶50g/L），使測(cè)定溶液中鹽酸
的濃度為6+94，鍶濃度為1mg/mL。用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。搖勻。用原子吸收光譜儀，鎂空心陰極
燈，于285.2nm 處在與6.4 相同的儀器條件下測(cè)定溶液曲吸光度，在工作曲線(xiàn)（見(jiàn)6.5）上查出氧
化鎂的濃度）。
掃碼加微信